Centre d’Élaboration de Matériaux et d’Etudes Structurales (UPR 8011)


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Microscopie électronique par le design d’échantillons : application à la mesure de déformation

Publié le 29 Septembre 2017 dans Scientific Reports

par Evelyne Prevots - publié le

Des chercheurs du CEMES-CNRS ont proposés une méthode de préparation d’échantillons à « doubles lames » qui permet la formation de moirés contrôlés pour des structures monocristallines en coupe transversale. En utilisant un algorithme de traitement d’images de moiré, ils ont démontrés la possibilité de cartographier les champs de déformation bidimensionnels avec une résolution spatiale nanométrique, une précision de 1x10-4. Cette technique est complémentaire à l’holographie électronique en champ sombre (DFEH) car elle offre un champ de vue encore plus grand et peut être effectuée sur un microscope électronique à transmission conventionnel. Les techniques d’imagerie et de diffraction dans d’autres domaines peuvent à leur tour bénéficier de cette technique en perspective.

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(a)-(c) Principe de la formation de franges de moiré ; (d) Méthode de préparation d’échantillons à doubles lames par tripode qui permettra la formation de moirés avec des distances interfranges prédéfinies pour des structures monocristallines en coupe transversale.
© CEMES-CNRS

Il existe un nombre important de techniques développées pour la MET impliquant l’utilisation de combinaisons toujours plus complexes de configurations de lentilles, des diaphragmes et de géométries de détecteurs. Dans tous les cas l’échantillon est idéalisé comme un film mince d’épaisseur uniforme et de surfaces propres. En effet, beaucoup d’efforts ont été consacrés à la mise au point de méthodes et d’équipements sophistiqués de préparation d’échantillons, du polissage par faisceau d’ions et par tripode aux systèmes multifonctionnels à faisceaux d’ions focalisés (FIB). Cependant, la géométrie des spécimens visée est toujours la même : une lame fine d’une épaisseur uniforme. Toute l’ingéniosité et l’effort sont reportés sur les techniques de microscopie et d’imagerie. Nous avons proposé d’explorer la possibilité de changer ce paradigme. L’idée est de préparer un échantillon de telle sorte que la microscopie électronique elle-même devient presque triviale et conduise directement à la mesure souhaitée. Le spécimen devient la technique elle-même.

Pour ce faire, nous avons développé une méthode de préparation d’échantillons à « doubles lames » qui permettra la formation de moirés avec des distances interfranges prédéfinies dans des échantillons en coupe transversale. Le procédé original de préparation d’échantillon est basé sur un polissage précis par tripode des surfaces mutuellement parallèles d’un l’échantillon qui est ensuite découpée en deux morceaux. Les deux morceaux sont ensuite superposés avec un angle de rotation contrôlé et aminci mécaniquement puis par l’attaque d’ions d’Ar jusqu’à atteindre la transparence aux électrons. Dans cet échantillon, une lame joue le rôle de référence non contrainte avec un paramètre de maille connue. En utilisant l’imagerie en champ sombre ou en champ clair, on obtient des images de moirés. Finalement, nous avons développé un algorithme de traitement d’images de moiré à l’aide d’une correction absolue des distorsions du system optique du microscope qui permet de cartographier les champs de déformation bidimensionnels avec une résolution spatiale nanométrique et une précision de 1x10-4. Nous avons aussi développé la préparation des échantillons à double lames par FIB sur des sites spécifiques permettant d’analyser des dispositifs et des structures localisés. Nous prévoyons que le principe de l’échantillon peut être étendu à d’autres types de mesures et à d’autres types d’échantillons en épitaxie tels que les oxydes ferroélectriques, les métaux et les céramiques.

Ces résultats ont été publiés dans Scientific Reports.

 

Référence

N. Cherkashin, T. Denneulin, M. J. Hÿtch, “Electron microscopy by specimen design : application to strain measurements”, Scientific Reports 7, 12394 (2017). doi:10.1038/s41598-017-12695-8

 

Contacts

Nikolay Cherkashin, CEMES-CNRS
nikolay.cherkashin chez cemes.fr, +33 5 62 25 79 04