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Pourquoi faire ? |
Le microscope électronique en transmission est un outil utilisé en Physique ainsi qu’en Biologie. Dans le cas des activités centrés sur la physique et la science des matériaux en particulier, différentes techniques peuvent être mises en œuvres. Les études peuvent être structurale, chimique, magnétique, électrique, etc … Afin de bien cerner l’utilité de la microscopie électronique en transmission dans les recherches relevant de la science des matériaux, nous allons énumérer, de manière non exhaustive, les divers applications qu’un utilisateur patient peut espérer obtenir d’une machine aussi extraordinaire. |
Caractérisation structurale |
La caractérisation structurale, au sens large, du terme contient l’étude de la morphologie des échantillons (tailles des grains, des précipités, couches épitaxiées ou autres … ), des défauts cristallins (1D,2D), des symétries cristallines (groupe ponctuel, d’espace), des déformations (intrinsèques, extrinsèques), des amorphes ou polymères, etc … La suite présente ces divers points énumérés avec des images obtenues au CEMES dans le cas de cristaux :  Les principales techniques que l’on retrouve dans ce type de caractérisation sont le CTEM (MET conventionnelle : champ clair, champ sombre, faisceau faible et diffraction en faisceau parallèle), CBED (diffraction en faisceau convergent), LACBED (CBED aux grands angles), HREM (microscopie électronique à haute résolution), CHEF (CBED Holographie Energie Filtrée : Holographie en mode diffraction) et l’In Situ associé à l’observation CTEM lorsqu’une perturbation physique (T°C, contrainte, etc …) est appliquée aux matériaux. L’étude de polymères est à séparer des autres types de matériaux en raison de leur sensibilité aux électrons, parfois trop importante pour pouvoir réaliser des observations au microscope. Dans ce cas, des observations dites « Low dose » peuvent être mises en œuvres sur des zones que l’on considèrera sacrifiées pour la suite des expériences. Ces observations restent très difficiles à réaliser en raison du manque de « lumière » inévitable lorsque l’on travaille en Low Dose. Dernièrement le correcteur d’aberration sphérique présent sur le TECNAI F20 du CEMES nous a permis de réaliser des clichés de diffraction de polymères en utilisant une configuration d’illumination convergente défocalisée (type LACBED) appelée LACDIF. Dans ce cas des clichés de très bonnes qualités sont obtenues sans altérer les polymères :  |
Caractérisation chimique et optique |
La caractérisation chimique fait référence à la détection, puis la localisation et enfin la quantification des éléments chimiques d’un matériau. Des études au MET permettent aussi de remonter à des informations optiques tels que l’indice optique reliés aux propriétés diélectriques du matériau. La suite présente ces divers points énumérés avec des images obtenues au CEMES :  On retrouve dans cette présentation, des techniques essentiellement liées au signal électronique inélastique récupérés après la traversé de l’objet. En effet, l’EELS (Electron Energy Loss Spectroscopy) associés à ces différents modes d’utilisation, Low Loss (pertes faibles) et ELNES (pertes lointaines proches des transitions de cœur), contient toutes les informations nécessaires. Son utilisation en mode imagerie (EFTEM : Energy Filtered TEM) permet d’autres part, une visualisation et une quantification relative des divers éléments dans le matériau. Le CBED associé à des simulations précises de théorie dynamique, offre aussi la possibilité de cartographier la densité de charge électronique autour des atomes, permettant ainsi (dans le meilleur des cas !) une cartographie des orbitales (Bonding). Enfin, l’étude du potentiel interne par Holographie électronique, ou par AC-HREM (Aberration Corrected HREM), peut parfois permettre de cartographier et de quantifier la présence de certains éléments chimiques. |
Caractérisation électrique |
Le MET permet de remonter aux propriétés piézoélectriques et ferroélectriques des matériaux. On peut également déterminer des informations sur le dopage électronique de dispositifs en microélectronique, ainsi que l’orientation absolue de cristaux non-centrosymétriques grâce à l’étude de la polarité. Enfin les propriétés diélectriques (intimement liés à l’optique évoquée précédemment) peuvent être étudiées grâce au MET :  L’holographie est énormément utilisée pour ce type de caractérisation en raison de la grande sensibilité de la phase électronique au potentiel interne des matériaux. Le CBED, toujours associé à des effets dynamiques importants, permet de remonter à la polarité des cristaux acentriques (si la différence de numéro atomique entre les deux éléments n’est pas trop importante) alors que l’EELS en pertes faibles (plasmons) permet d’étudier les propriétés diélectriques grâce aux règles de Krämers-Krönigs. |
Caractérisation magnétique |
Enfin, la MET est aussi très utilisée dans le domaine du magnétisme où son application se retrouve dans l’étude statique et dynamique des domaines magnétiques, ainsi que dans la détermination chimiquement sélective des moments magnétiques orbitaux et de spin à l’échelle atomique :  Dans ce dernier cas, l’holographie électronique en mode Lorentz (sans présence d’un champ, provenant des lentilles électromagnétiques, sur l’objet) est beaucoup utilisée puisque la phase électronique est aussi sensible à la circulation de composante perpendiculaire au faisceau du champ magnétique. La microscopie de Lorentz, utilisé dans ces modes Fresnel et Foucault (DPC), est aussi extrêmement utile pour retrouver la structure magnétique des objets et en particulier en dynamique. Dernièrement, l’observation du signal inélastique répartis dans le plan de diffraction a permis de remonter au signal EMCD (Energy Loss Magnetic Chiral Dichroism) équivalent à celui obtenu en XMCD. On peut ainsi obtenir les moments magnétiques orbitaux et de spins d’éléments 3d avec une résolution spatiale subnanométrique. |
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