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Frittage Flash : procédé et développement
de matériaux
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| Alain Couret,
Mickaël Dollé, Lise Durand, Jean Galy, Jean-Philippe
Monchoux, Patrick Rozier, Gaëlle Delaizir (06/2008–11/2009),
Houria Jabbar (10/2007–10/2010) |
La technique de Frittage Flash (Spark Plasma Sintering - SPS)
connaît un développement très rapide depuis
les années 1990 en raison d’une vitesse de frittage
extrêmement élevée. Des échantillons
massifs de métaux, céramiques, polymères…
ont été frittés à des vitesses 10 à
100 fois plus rapide que celles atteintes avec les techniques traditionnelles.
Le frittage se fait par l’application de pulses de courant
de très forte intensité, qui chauffent fortement l’échantillon,
et d’une pression uni axiale. D’abord développée
en Asie, cette technique se répand maintenant en Europe et
en en Amérique du Nord.
Le premier Frittage Flash de France a été installé
à Toulouse par le CEMES-CNRS en 2003-2004 (P. Millet, P.
Rozier, J. Galy). C’est un équipement ouvert à
la communauté via la Plateforme
Nationale de Frittage Flash du CNRS (PNF2-CNRS), située
géographiquement dans le Module de Haute Technologie de l’Université
Paul Sabatier de Toulouse. |
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Nos études vont de la compréhension
des mécanismes de base se produisant au cours du frittage
jusqu’à la production de prototypes industriels. Nous
travaillons sur des matériaux en développement pour
les secteurs de l’aéronautique et de l’énergie,
ainsi que sur des matériaux modèles. Les matériaux
élaborés sont caractérisés par diverses
techniques, notamment la diffraction des RX et la microscopie électronique.
Nous développons plus spécifiquement cinq sujets :
• Modélisation du procédé SPS
aux éléments finis (Fig. 1)
Nous calculons par une méthode aux éléments
finis les champs de température et de courant pendant une
synthèse SPS. Les résultats du calcul sont validés
par comparaison avec des expériences. Dans l’avenir,
cette approche calculatoire servira comme un outil prédictif
pour choisir a priori la température d’essai.
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Simulation par méthode des éléments
finis du champ de température dans une expérience
de SPS.
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• Matériaux pour
l’aéronautique [1,2]
Notre objectif est de développer de nouveaux matériaux
et de fabriquer des pièces près des côtes pour
diverses applications dans le secteur aéronautique. Nous
travaillons sur des alliages intermétalliques (Siliciures
au Niobium ou Aluminures de Titane) pour des aubes de turbine, des
composites à matrice métallique pour des paliers lisses,
et des matériaux magnétiques pour des aimants de rotors.
Ces études sont développées en partenariat
avec TURBOMECA, SNECMA MOTORS, MECACHROME, LIEBHERR AEROSPACE et
l’ONERA.
• Nouvelles méthodes d’élaboration
[3, 4]
Initialement considérée uniquement comme une technique
de frittage, la méthode de Frittage Flash a été
utilisée récemment pour synthétiser et densifier
des poudres. Les résultats encourageants obtenus sur les
systèmes M-V2O5 (M = Ag, Cu) nous ont conduits à considérer
ce procédé comme une nouvelle voie d’élaboration
pour des réactions à l’état solide. Des
phases de systèmes complexes connus pour être difficiles
à préparer, comme les fluorures ou oxyfluorures, ont
ainsi été obtenues en quelques minutes sans prendre
de précautions particulières. La technique de Frittage
Flash offre des potentialités énormes aux chimistes
du solide pour créer de nouveaux matériaux, pour définir
de nouvelles approches dans la synthèse de phases délicates
ou pour développer des études originales sur les interfaces
et la diffusion atomique entre différentes phases.
• Diffusion et transformation de phases dans (Cu,Ag)-V2O5
[3,4,5] (Fig.2)
La rapidité du frittage par SPS est utilisée pour
étudier les phénomènes rapides de diffusion
et de transformation de phases qui se produisent quand Cu et Ag
diffusent et interdiffusent dans V2O5. En particulier, nous trouvons
une diffusivité du Cu de l’ordre de grandeur de la
diffusivité dans les métaux liquides (D = 3x10-8 m2/s).
Une méthode rapide de détermination de diagrammes
de phases ternaires, basée sur des méthodes de profilométrie
de microanalyse EDX et de microdiffraction, a été
établie. Le diagramme de phase ternaire CuxV2O5-V2O5-AgyV2O5
a ainsi été déterminé à l’aide
d’expériences d’interdiffusion de Cu et Ag dans
V2O5. Ceci simplifie grandement l’étude systématique
de ces composés.
• Mise en forme : de la poudre à l’objet
fini
Le design de moules de frittage adaptés à la forme
désirée, permet, par la technique de Frittage Flash,
l'obtention de pré-formes proches de l'objet fini, dans des
temps très courts et éventuellement ne nécessitant
aucun usinage complémentaire. |
Cu et Ag co-diffusant dans V2O5 depuis une source
de Cu et Ag métalliques pendant une expérience par
SPS (image en électron rétrodiffusés colorisée).
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Références
1. Spark Plasma Sintering, a promising route in powder metallurgy
; application to titanium aluminide alloys
MOLENAT G., THOMAS M. GALY J., COURET A.
Advanced Engineering Materials, 9 N°8, 667-669, 2007
2. Microstructure and mechanical properties of TiAl alloys consolidated
by spark plasma sintering
COURET A.,MOLENAT G., GALY J., THOMAS M.
Intermetallics, in press, 2008
3. J.-P. Monchoux, J. Galy. Diffusion and phase transformations
in spark plasma synthesized and sintered Cu-V2O5 couples. Journal
of Solid State Chemistry 181 (2008) 693-699.
4. J. Galy, J.-P. Monchoux. Spark Plasma synthesis and diffusion
of Cu and Ag in vanadium mixed valence oxides. Accepté
dans Journal of Materials Science, DOI 10.1007/s10853-008-2687-x
5. J. Galy, M. Dollé, T. Hungria, P. Rozier, J.-P. Monchoux.
A new way to make solid state chemistry: spark plasma synthesis
of Copper or Silver Vanadium oxides bronzes. Accepté
dans Solid State Sciences.
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Mots-clés :
frittage flash, matériaux pour l'aéronautique,
chimie du solide, diffusion, microstructure, propriétés
mécaniques, modélisation, mise en forme |
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