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Qu'est-ce que la microscopie électronique ?

Introduction

La possibilité de réaliser un microscope avec des électrons, c’est à dire de produire des images agrandies d’objets, résulte de plusieurs propriétés :

  • la nature ondulatoire des électrons. Un faisceau d’électrons équivaut au rayonnement de longueur d’onde l=h/mv où m et v sont respectivement la masse et la vitesse de l’électron, fonctions de la tension d’accélération V. Par exemple, pour une tension V=300kV, l=0.00197nm.
  • l’existence de lentilles adaptées à ce type de rayonnement. Il est possible de focaliser un faisceau parallèle d’électrons monocinétiques à l’aide de lentilles magnétiques
  • l’existence de sources à électrons (canons thermoélectroniques à filaments de tungstène ou LaB6 - canons à émission de champ)
  • Comparé à d’autres sources de rayonnement, le faisceau électronique offre avant tout l’avantage d’un pouvoir de résolution élevé du fait de ses faibles longueurs d’ondes. En effet, la limitation du pouvoir de résolution par des phénomènes de diffraction dans un instrument d’optique augmente avec la longueur d’onde du rayonnement utilisé. Si le critère de Rayleigh est appliqué, les images de deux points distincts de l’objet ne sont « séparables » que si la distance entre ces points est au moins égale à R=0.61l/a où l est la longueur d’onde du rayonnement utilisé et a l’ouverture angulaire effective de la lentille objectif. Le pouvoir de résolution est donc accru par l’utilisation de très faibles longueurs d’ondes. En contrepartie l’ouverture effective de l’objectif est principalement limitée par l’aberration sphérique Cs. Cette aberration crée un disque de confusion de rayon minimum Rs=Csl3.

    Deux aspects importants sont à prendre en compte. D'une part l'interaction entre les électrons et la matière est forte. Si on la compare à celle des autres rayonnement utilisés pour des études de diffraction, c'est à dire les rayons X et les neutrons, cette interaction peut être considérée comme très forte : en effet les volumes d'interaction typiques pour les neutrons thermiques se situent autour de quelques cm3, les épaisseurs d'interaction pour la diffraction X sont de l'ordre des dizaines de microns. Pour des électrons d'énergie moyenne (200keV) l'épaisseur des échantillons ne doit pas dépasser environ 100nm, il est donc nécessaire de passer par une étape de préparation des échantillons qui vise à les amincir pour l’observation TEM/STEM. D'autre part, cette interaction Electron matière est complexe et nécessite une théorie adaptée pour la simulation des images obtenues en microscopie. C’est le domaine de la théorie dynamique. La théorie de la diffraction prend en compte les électrons ayant eu une interaction élastique (sans perte d’énergie). Cependant d'autres interactions sont à considérer : les interactions inélastiques, conduisant à des pertes d'énergie des électrons transmis (de quelques eV à quelques keV - c'est le domaine de la spectroscopie de pertes d'énergie d'électrons, des cartographies et des images filtrées en énergie), des transfert d'énergie produisant des électrons secondaires, des électrons Auger, des phénomènes de désexcitation produisant des photons X (c'est le domaine de la microanalyse X). On peut également citer d'autres signaux provenant de cette interaction comme les électrons rétrodiffusés, la cathodoluminescence, le courant induit dans l'échantillon, etc. … :

    Enfin, le développement des microscopes électroniques est le fait d'interactions multiples entre les besoins des utilisateurs, la théorie de la diffraction des électrons, les progrès scientifiques et technologiques dans de nombreux domaines : optique électronique, détecteurs, informatique et électronique, vide, micromécanique, usinage de précision , etc…

    Le Microscope Electronique en Transmission : présentation

    Une multitude de techniques peuvent être mises en œuvre grâce à un MET, permettant la caractérisation de propriétés physiques, chimiques, etc … d’échantillons. Une des principales difficultés peut provenir de ce choix très large entraînant parfois une certaine confusion auquel s’ajoute celles provenant des multiples sigles associés (CTEM, HREM, LACBED, EELS, ELNES, EH, EFTEM, CHEF, etc …). On peut aisément séparer l’état du microscope en suivant le découpage suivant :

    L’expérimentateur peut ainsi choisir ces conditions de travail au regard de l’information qu’il recherche. Par exemple, si le but de la manip est de regarder la concentration d’un élément chimique à une échelle nanométrique, l’utilisateur préfèrera une sonde convergente, puis récupèrera le signal inélastique en utilisant la propriété de dispersion énergétique de l’élément d’optique adéquat. L’énergie voulue pourra ainsi être sélectionnée grâce à une fente et le signal pourra par la suite être capturé par une caméra.

    Cette répartition des différentes états du microscope offre l’avantage d’une vision claire des liens fondamentaux qu’il existe entre les différentes techniques :

    CTEM (Conventionnal TEM)

    CBED

    STEM

    EELS

    Holographie conventionnelle

    Sonde

    Parallèle

    Convergente

    Convergente

    Parallèle ou convergente

    Elliptique

    Echantillon

    Elastique

    Elastique

    Elastique

    Inélastique

    Elastique

    Lentilles

    Spatiale (image)

    Angulaire (diffraction)

    Angulaire (diffraction + balayage

    Energétique (prisme)

    Spatiale

    Eléments additionnels

    Diaphragme

     

     

     

    Biprisme

    Détecteur

    Simple (CTEM)
    Continu (In Situ)

    Simple

    Multiple (BF-DF)

    Continu

    Simple

    On peut ainsi à notre guise utiliser voire créer des techniques spécifiques au problème que l’on se pose. La partie « pourquoi faire ? » de ce site vous décrit les techniques principales utilisées en MET en mettant l’accent sur leurs secteurs d’applications.

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