Les matériaux métalliques que nous utilisons sont composés de grains cristallins dont la taille est de quelques micromètres. Or il est maintenant possible d’élaborer des matériaux nanocristallins (taille de grains inférieure à 100 nm) ou à grains ultrafins (taille de grains inférieure à 1µm).
A cette échelle, de nouvelles propriétés physiques apparaissent : d’un point de vue mécanique, par exemple, les matériaux métalliques à nano-grains présentent une limite d’élasticité jusqu’à 10 fois supérieure à celle à leurs équivalents à grains micrométriques.
- Micrographie en champ sombre extraite d’une séquence de déformation in situ dans l’aluminium nanocristallin. On remarque le mouvement rapide du joint de grain dans la partie inférieure de l’image. La ligne pointillée en b) indique la position du joint en a).
- © CEMES-CNRS
On comprend donc l’intérêt que ces objets suscitent tant sur le plan fondamental qu’appliqué. Cette résistance mécanique accrue s’explique en partie par le confinement des dislocations dont le mouvement assure la déformation plastique des cristaux dans un large domaine de contrainte et de température.
Un effort de recherche très important s’est engagé pour identifier les mécanismes élémentaires spécifiques déclenchés dans ces conditions de plasticité en milieu confiné. Ces mécanismes sont largement méconnus, principalement en raison de la difficulté à identifier leur activité dans d’aussi petits grains. Une seconde raison réside dans la variété supposée de ces mécanismes : mouvements individuels d’atomes, diffusion entre les grains, dislocations partielles, ….
Depuis quelques années a été souligné le rôle central que peut occuper la Microscopie Electronique à Transmission in situ (MET in situ) pour solliciter le matériau et révéler les mécanismes fins de plasticité à leur échelle pertinente et en temps réel.
Depuis longtemps, le CEMES est reconnu comme un leader mondial en MET in-situ. Nous travaillons actuellement à la réalisation d’expériences de déformation in situ dans une large gamme de température. Nous contribuons également au développement de porte-objets de déformation mécaniques in situ (traction haute température, nano-indentation).
- des nanomatériaux de métaux purs (Al, Cu) obtenus par électrodéposition tels que des films minces autoportés libres ou inclus dans des micromachines de déformation équipées de jauge de contrainte/déformation (coll. UCL Louvain, Johns Hopkins U., Baltimore, Georgia Tech Atlanta, LAAS).
- des matériaux massifs à grains ultrafins obtenus par déformation plastique sévère ou par frittage de poudre submicronique
- des films minces épitaxiés sur substrat
- des fibres monocristallines d’Al et de Be.
Nos efforts portent actuellement sur la compréhension :
- Des mécanismes de relaxation plastique dus aux mouvements des joints de grains sous contrainte dans les métaux nanocristallins et à grains fins.
- Des mécanismes de dislocations dans les matériaux à grains ultrafins (effet d’anélasticité, interactions dislocations/ joints de grains…)(coll.D. Molodov, RWTH, Aachen, S. Lartigue, ICMPE Thais).
- Les mécanismes de durcissement dans les films minces.
- Le rôle des sources de dislocations dans les fibres sub-microniques.
Nous donnons ci-dessous deux exemples de sujets abordés.
Plasticité de fibres d’Al sub-microniques
Les fibres d’Al sub-microniques obtenues par attaque electro-chimique sélective d’un eutectique lamellaire Al/Al2Cu ont été déformées en traction dans un MEB équipé d’une cellule de force au KIT, Karlsruhe et in-situ dans un MET. Ces fibres présentent un comportement de fragile à extrêmement ductile, largement dépendant de la densité de dislocations plutôt que de la taille des fibres. Nous avons trouvé que la limite d’élasticité était inversement proportionnelle à la taille de la fibre. Cette caractéristique peut être expliqué par le fonctionnement de sources spirales de dislocations distribuées aléatoirement dans la fibre.
a) Des sources spirales de dislocations (composées d’un segment fixe et mobile) ont été observées pendant la déformation de fibres sub-microniques. La résistance des ces sources mesurée in-situ en MET est cohérente avec les mesures obtenues lors des tests en MEB et fournissent une explication à l’effet de taille sur la limite élastique.
Plasticité par mécanismes de joints de grains
La déformation plastique est généralement contrôlée par le mouvement de dislocations. Bloqué ces dislocations en utilisant des joints de grains (JG) comme obstacles conduit habituellement à un durcissement structural, mais dans les matériaux nanocristallins (impliquant une forte densité de JG) de récentes expériences ont montré que la migration de JG pouvait être un mécanisme alternatif de déformation. Contrairement aux mécanismes de dislocations, le cisaillement produit par la migration des JG est peu connu. Nous avons étudié ce processus à la fois expérimentalement et numériquement dans un bicristal d’Al. Des expériences de déformaion in-situ en MET ont montré que la migration des JG se passe par le mouvement de marches (macro-marches élémentaires), indirectement identifée comme des disconnections. Le cisaillement produit par la migration de ces JG dépend exclusivement de ces disconnections. Des modèles atomistiques dans lesquels le minimum du chemin d’énergie associé à la migration a été calculé, confirme ce mécanisme. En particulier, cette approche permet la caractérisation énergétique de la formation et du mouvement des disconnections. Enfin, des observation en MET haute résolution ont permis d’identifier les disconnections formellement.
Ce travail (thèse d’Armin Rajabzadeh) nous a permis d’accroître de façon signicative la connaissance fondamentale des mécanismes de migration des JG en soulignant le rôle des disconnections et la relation entre le mouvement de ces disconnections et le cisaillement produit.
Mécanisme de migration dans un joint de flexion Σ13(320) [001]. Un joint de flexion Σ41(540) dans l’Al contenant une disconnection (METHR).
Collaborations :
K. Hemker (J. Hopkins Univ., Baltimore), H. Mughrabi (Université d’Erlangen), T. Pardoen (UCL Louvain), G. Dirras (LSPM, Villetaneuse), D. Molodov (Université de Aachen), S. Lartigue (ICMPE, Thiais), D. Gianola (U. Penn), O. Pierron (Georgia Tech), L. Jalabert (LAAS)
Selection de publications récentes
- N. Combe, F. Mompiou, and M. Legros. "Disconnections kinks and competing modes in shear-coupled grain boundary migration." Phys. Rev. B, 93:024109, 2016.
- F. Mompiou and M. Legros. "Quantitative grain growth and rotation probed by in-situ tem straining and orientation mapping in small grained al thin films." Scripta Materialia, 99:5 – 8, 2015.
- F. Mompiou, M. Legros, C. Ensslen, and O. Kraft. "In situ tem study of twin boundary migration in sub-micron be fibers." Acta Materialia, 96:57 – 65, 2015
- L. Farbaniec, G. Dirras, A. Krawczynska, F. Mompiou, H. Couque, F. Naimi, F. Bernard, and D. Tingaud. Powder metallurgy processing and deformation characteristics of bulk multimodal nickel. Mater. Charact.,94:126–137, 2014.
- A. Rajabzadeh, F. Mompiou, S. Lartigue-Korinek, N. Combe, M. Legros, and D. A. Molodov. The role of disconnections in deformation-coupled grain boundary migration. Acta Materialia, 77:223–235, 2014.
- J.A. Sharon, Y. Zhang, F. Mompiou, M. Legros, and K.J. Hemker. Discerning size effect strengthening in ultrafine-grained mg thin films. Scripta Materialia, 75(0):10 – 13, 2014.
- F. Mompiou, M. Legros, A. Boe, M. Coulombier, JP Raskin, and T. Pardoen. Inter- and intragranular plasticity mechanisms in ultrafine-grained Al thin films : An in situ TEM study. Acta Mater., 61(1):205–216, 2013.
- A. Rajabzadeh, M. Legros, N. Combe, F. Mompiou, and D. A. Molodov. Evidence of grain boundary dislocation step motion associated to shear-coupled grain boundary migration. Phil. Mag., 93(10-12, SI):1299–1316, 2013.
- A. Rajabzadeh, F. Mompiou, M. Legros, and N. Combe. Elementary Mechanisms of Shear-Coupled Grain Boundary Migration. Phys. Rev. Lett.,110:265507, 2013.
- F Mompiou, D Caillard, M Legros, and H Mughrabi. In situ TEM observations of reverse dislocation motion upon unloading in tensile-deformed UFG aluminium. Acta Mater, 60(8):3402 – 3414, 2012.
- F Mompiou, M Legros, A Sedlmayr, DS Gianola, D Caillard, and O Kraft. Source-based strengthening of sub-micrometer Al fibers. Acta Materialia,60:977–983, 2012.