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I3EM

Interférométrie, In situ et Instrumentation
pour la Microscopie Électronique

Le groupe I3EM, créé en début 2016 lors de la réorganisation du laboratoire, est issu de la volonté de constituer un groupe axé sur les développements méthodologiques et instrumentaux en microscopie électronique en transmission (MET) et leur utilisation pour des études avancées des propriétés des nano systèmes. La complémentarité et la diversité des expertises des membres de I3EM permet de réaliser des développements méthodologiques originaux en MET pour résoudre des problématiques matériaux à des sensibilités et des résolutions spatiales ou temporelles optimales.

Mots Cléfs : Interférométrie, in situ, instrumentation, nanomatériaux, champ électrique, magnétisme, champ de déformation, spectroscopie, canon à émission de champ, cathodoluminescence, microscopie électronique ultrarapide

Objectif :

Le contrôle des phénomènes physico-chimiques à l’échelle du nanomètre et sur des temps courts est à l’origine du développement des nanotechnologies. Les dimensions réduites des nanodispositifs requièrent des méthodes d’analyse adaptées à ces échelles, faisant de la MET un outil essentiel qui donne accès aux propriétés structurales, physiques et chimiques locales. Cependant la caractérisation complète d’un nanosystème nécessite en outre son étude en fonctionnement et à une échelle de temps adaptée. Le développement de nouvelles méthodes d’analyse par MET, l’optimisation de leur sensibilité et l’accès à la résolution temporelle sont donc des enjeux majeurs pour les nanosciences.

Les recherches du groupe I3EM sont de développer les mesures extrêmes en MET en menant des développements instrumentaux et méthodologiques pour réaliser des études operando complètes sur les propriétés des nanosystèmes (nanoparticules, nanofils, couches minces, nanocomposants).

LES THÉMATIQUES

1. Développements Instrumentaux et Méthodologiques

Le groupe i3EM s’investit et porte de nombreux projets de développements instrumentaux comme par exemple la mise au point de nouvelles sources d’électrons d’émission de champ froide (CFEG) et le contrôle du microscope.

Contact : Sophie Meuret, Hugo Lourenço Martins (Neo), Florent Houdellier, Arnaud Arbouet (Neo)

  • Holographie en MET ultrarapide

En collaboration avec le groupe NeO, nous avons développé un MET à émission de champ ultrarapide. Ce nouveau microscope a été conçu pour étudier la dynamique des matériaux. Son originalité vient de la forte brillance de sa source (Cold-FEG) permettant de réaliser des hologrammes avec un faisceau pulsé contenant un à quelques électrons par pulse. La stabilité du microscope permet d’acquérir des hologrammes malgré les temps de pose longs liés à la faible intensité totale du faisceau pulsé. Il est aussi possible de faire étude de cathodoluminescence résolue en temps (TR-CL) et de spectroscopie électronique à gain d’énergie (PINEEM).

Séries d’hologrammes et images de phase correspondantes obtenues en MET ultrarapide.

Houdellier et al. Ultramicroscopy 186, 128 (2018)

Doctorant Impliqué : Giuseppe Caruso (Thèse soutenue en 2019)

  • Cathodoluminescence résolue en temps :

Dans le cadre du projet FemtoTEM en collaboration avec l’équipe Neo, nous avons mis au point la première expérience de cathodoluminescence résolue en temps dans un TEM ultrarapide. Nous avons mesuré la variation spatiale de la durée de vie de défauts atomiques (centre lacune-azote (NV°)) dans des nano-diamants avec une résolution temporelle sub-nanoseconde et une résolution spatiale de 12 nm. Nous élargissons actuellement cette étude a d’autre matériaux et sommes ouvert à de nouvelle collaboration.

Carte de temps de vie d’un amas de diamants. a) Image TEM de l’amas de diamant. b) Carte d’intensité obtenue en sommant tous les canaux de l’histogramme, résolution 5 nm. c) Carte de la valeur du temps de vie extrait du fit pour chaque pixel (résolution 12 nm). d) Courbe et fit des deux pixels colorés sur c). Temps d’acquisition 20 seconds par pixel.

S. Meuret et al, App. Phys. Lett. 119 062106 (2021)

Contact : sophie.meuret@cemes.fr

Contact : Christophe Gatel, Martin Hytch

Le projet d’automatisation du microscope cherche à compenser les instabilités en temps réel. Les développements méthodologiques se sont appuyés sur de nouvelles configurations optiques offertes par le microscope I2TEM en interférométrie.

 

Nous avons développé un contrôle dynamique du microscope I2TEM pour compenser les instabilités expérimentales et optimiser l’acquisition d’hologrammes sur plusieurs dizaines de minutes afin d’améliorer le rapport signal/bruit. De plus, nous avons développé une simulation de ce microscope pour modéliser fidèlement les trajectoires électroniques et définir de nouveaux alignements optiques afin d’exploiter pleinement les capacités du microscope.

Hologrammes et images de phase obtenues après différents temps d’exposition avec ou sans du microscope.

Y. Kubo et al. Ultramicroscopy 175, 67 (2017), C. Gatel et al. Appl. Phys. Letters 113, 133102 (2018)

Doctorant impliqué : Loic Grossetête, Julien Dupuy (Thèse soutenue en 2021)

Contact : Florent Houdellier

Electrostatic gun lenses are used in almost all CFEG (cold field emission gun) illumination systems. The most widely used and the simplest of all triode configurations remains the Butler configuration used in the Hitachi HF CFEG (the most widely used microscope for our instrumental developements). More elaborated electrostatic system has been proposed such as the pentode configuration described by Veneklasen et. al. [1]. Tetrode configurations were also studied and implemented during the high voltage STEM project (called the MEBAHT project) in the ”Laboratoire d’optique électronique du CNRS” in Toulouse, the former name of the CEMES laboratory [2]. Without getting into the details of a comparison between the advantages and disadvantages of different types of electrostatic CFEG, they all have the same drawbacks. On one hand they give comparable brightness and beam current and on the other hand the beam characteristics are limited by aperture Cs and chromatic Cc aberrations of the electrostatic lens (of the order of a few cm).

In 1980 Troyon et. al. developed a 100kV field emission gun using a pre-accelerator magnetic lens [3]. Besides it’s high brightness, which is specific to all types of FEG, it showed superior emission current density compare to electrostatic CFEG (about 7 times larger at maximum brightness). In particular it allowed a 25 times larger beam current compare to electrostatic CFEG due to its low aberration coefficients in the range of Cs =2 mm and Cc =1mm for the aperture and the chromatic contributions respectively. They have even demonstrated that beam current values close to the one generated using thermionic sources can be obtained without sacrificing any brightness (see figure below. Moreover, they showed that pre-accelerated magnetic lens CFEG (MCFEG) allowed the source position to be practically constant in a large range of acceleration voltage, enabling very appreciable flexibility compare to electrostatic system.

Figure : Outline of a multistage acceleration CFEG equipped with a pre-accelerating magnetic lens showing the evolution of the source image size from the virtual source size in the emission area to the formation of the focused electron probe in the sample plane. mm, me and M are respectively the linear magnifications of the pre-accelerated magnetic lens, the electrostatic lens and the condenser lens. Csm, Ccm the spherical and chromatic aberrations coefficients of the pre-accelerated magnetic lens lens. Cse, Cce the spherical and chromatic aberrations coefficients of the electrostatic lens. Csc, Ccc the spherical and chromatic aberrations coefficients of the condenser lens (extracted from [4]).

The aim of the MOLENS (MOdular magnetic LENS) project is to develop this clever magnetic solution for the new optic of our ultrafast CFEG, originally developed within the Hitachi HF2000 CFEG, to ultimately improve the ultrafast probe current for a given brightness.

 However, the actual Hitachi CFEG design is impracticable in our situation due to the presence of the laser focusing optic preventing the use of standard magnetic lens mechanical configuration. In collaboration with Pierre Abeilhou in CEMES (mechanical workshop) and Jérôme Béard in LNCMI (http://lncmi.cnrs.fr), we have then adapted the mechanical configuration of the magnetic circuit allowing to insert the ultrafast gun assembly while preserving the optical working modes of the magnetic gun lens.

Implementing this Ultrafast MCFEG configuration as a future source of coherent UTEM will be one of the medium-term activities of the overall instrumental research project we would like to manage, along with the development of new computational tools (field computation, paraxial trajectories and aberrations evaluations).

While the goal of MOLENS developments is to design an original aberration-optimized source optics, in the near future we would like to deal with aberration-corrected source optics. These more ambitious concepts will be studied in a longer-term basis in our group.

[1] Veneklasen,L.H.andSiegel,B.M.J.Appl.Phys.43,4989(1972)

[2] Hawkes, P.W. Cold Field Emission and the Scanning Transmission Electron Microscope. Advances in imaging and electron physics. 159 (2009).

[3]Troyon,M.Highcurrentefficiencyfieldemissiongunsystemincorporatingapreacceleratormagneticlens.Itsuse in CTEM. Optik 57, 401 (1980).

[4] Houdellier, F. HDR manuscript : https://hal.archives-ouvertes.fr/tel-03695440v2

Contact : Etienne Snoeck

Développement de l’holographie électronique hors axe pour la biologie. Ce projet en collaboration avec le laboratoire du CBI. L’objectif du projet est de réussir à imager divers échantillons biologiques, allant des cellules à l’échelle des micromètres jusqu’aux protéines à l’échelle des nanomètres. Les défis sont nombreux comme par exemple les conditions d’imagerie (échantillon épais) et la fragilité des échantillons biologiques.

Doctorant impliqué : Elio Karim

2. Nanomagnétisme/in-operando

Une autre partie de notre recherche concerne le développement des expériences in situ où l’effort majeur a été la préparation d’échantillon par faisceau d’ion focalisé (FIB) et la nanofabrication en salle blanche. En parallèle, nous avons mis en place des méthodes de simulation et de modélisation pour soutenir les études, par exemple : méthode éléments finis [3], optique électronique [7,11], micromagnétisme [8,16] et diffraction dynamique [20].

Les transitions magnétiques de films minces en température ont été étudiées en holographie électronique permettant une identification des mécanismes de nucléation des domaines [5,6] (voir fait marquants). Au-delà de ces systèmes modèles, l’analyse de composants en fonctionnement (operando) fait partie intégrante des objectifs du groupe et a été illustrée avec la quantification du champ magnétique rayonné par une tête de lecture en fonctionnement [15]. Les configurations magnétiques dans des nanofils et nanocristaux ont été étudiées par holographie électronique à une échelle jamais atteinte auparavant [8,10] et également dans les couches minces par spectroscopie de perte d’énergie d’électron (EMCD) [12,13,19].

Holographie électronique in situ avec l’I2TEM et études de composants en fonctionnement (operando) L’holographie électronique in situ a été utilisée pour cartographier à l’échelle du nanomètre l’induction magnétique de différents nanosystèmes. Par exemple, nous avons étudié la transition magnétique en fonction de la température de couches minces de FeRh et MnAs. Les résultats obtenus mettent en évidence les influences des interfaces et des propriétés structurales sur les mécanismes de la transition magnétique. Nous avons également quantifié en collaboration avec Seagate le flux magnétique émis par une tête d’écriture de disque dur pendant son fonctionnement (operando). Cette première expérience sur un composant issu des lignes de production se poursuit sur l’étude operando par MET de composants de la microélectronique en collaboration avec STMicroelectronics dans le cadre de l’ANR IODA que nous coordonnons.

Images de phase montrant l’évolution de l’induction magnétique en fonction de la température dans des couches minces de MnAs.

C. Gatel et al. Nano Letters 17, 2460 (2017), C. Gatel et al. Nature Communications 8, 15703 (2017), J.F. Einsle et al. Nano Research 8, 1241 (2015), I.M. Andersen et al. ACS Nano 14, 2 (2020)

Doctorant impliqués : Mia Andersen (Thèse soutenue en 2020), Anais Fondet

3. NanoElectronique / In-operando

Dans la continuité de notre recherche sur le nano-magnétismes par holographie électronique, nous travaillons aussi sur les phénomènes nano-électriques. Nous nous intéressons par exemple en collaboration avec ST microélectronique au comportement de composant électronique comme des condensateurs sous excitation électrique. Un projet est aussi en cours de développement pour observer in-situ sous excitation optique des composants optoélectronique comme des diodes électroluminescentes.

Contact : Christophe Gatel, Martin Hÿtch

L’holographie électronique permet de caractériser à l’échelle nanométrique les propriétés électriques du dispositif pour la microélectronique, comme par exemple les condensateurs. Les études dit in-situ permettrait d’étudier de tel système en fonctionnement à l’échelle nanométrique. Afin de réaliser ces études deux étapes sont essentiels et indispensable : La préparation d’échantillon et la modélisation des résultats. Notre équipe a développé une expertise dans ces deux domaines, ce qui lui permet de contrôler toutes les étapes de l’étude expérimentales.

Holographie électronique hors-axe d’un nanocondensateur in operando. (a) Image d’électron secondaire dans un microscope électronique à balayage (SEM) du dispositif préparé par FIB et contacté. Bare d’échelle 5 µm (b) Image TEM de la région active montrant le substrat fortement dopé en silicon, la couche diélectrique de SiO2 (120 nm), l’électrode en Titane et le contact de platine. (c) Image de phase du potentiel électrique projeté obtenue par holographie électronique. Bar d’échelle 50 nm pour (b) et (c). Reproduit de C. Gatel et al, PRL 129, 137701 (2022)

C. Gatel et al, Phys. Rev. Lett 129, 137701 (2022) ; M. Brodovoi et al. App Phys. Lett 120 233501 (2022)

Post-doctorant : Leifeing Zang

Doctorant : Kilian Bruel, Maria Brodovoi

4. Etudes de matériaux

L’ensemble des communications du groupe reflète l’utilisation et le développement de la microscopie pour la quantification des champs (contraintes, chimique, électrique, magnétique) dans des nanoobjets et couches minces. Plusieurs paramètres ont été pris en compte dans l’acquisition et l’analyse des données, comme la projection en deux dimensions d’une configuration tridimensionnelle, l’effet de l’amincissement et de l’amorphisation des matériaux liés aux processus de fabrication de la lame mince ou de faible rapport signal sur bruit. De nombreuses études ont été réalisées en spectroscopie électronique à travers des expériences réalisées à l’UMR Castaing ou en collaboration avec le Laboratoria de Microscopia Avancada de l’Instituto de Nanociencia de Aragon (LMA-INA) de Saragosse (Espagne).

Contact : bénédicte Warot

Les cellules solaires

Un travail de thèse récent a porté sur des protocoles de caractérisation par Microscopie Electronique à Transmission (MET) de matériaux qui constituent des cellules solaires. Deux études distinctes ont été menées, une sur la caractérisation d’un empilement de couches de passivation du silicium monocristallin (c-Si) constitué d’oxyde d’aluminium amorphe et de nitrure de silicium hydrogéné amorphe (a-AlOx/a-SiNx :H) et une autre sur la caractérisation d’une couche épitaxiée de silicium dopé au bore et fortement hydrogénée. Ces matériaux font partie d’un projet commun de cellule solaire tandem couplant les technologies silicium et pérovskite.

L’épitaxie de silicium à basse température (< 200°C) par RF-PECVD est une alternative à la diffusion standard du bore ou à l’implantation ionique, elle assure en plus d’un budget thermique plus faible, la réalisation d’un profil de dopage plus net. La complexité de ce procédé réside dans le fait que de nombreuses impuretés sont incorporées lors de la croissance. Une attention particulière est portée aux défauts en combinant plusieurs techniques de microscopie (HRTEM, STEM-HAADF) et en utilisant une routine de traitement d’image (GPA) qui permet d’étudier le champ de déformation. Pour la couche épitaxiée avant recuit, nous avons montré comment le processus de croissance PECVD non conventionnel influence sa microstructure et lui donne un champ de déformation non uniforme. Dans la couche épitaxiée recuite, aucune déformation n’est mesurée mais des nanomacles ont été détectées et analysées au travers d’un modèle géométrique. 

L’empilement de couches de passivation a-AlOx/a-SiNx :H sur c-Si a pour but de préserver les propriétés électroniques du c-Si.  Dans cet empilement, l’a-AlOx a la caractéristique distinctive de donner à la fois une passivation chimique et une passivation par effet de champ, qui nécessite des recherches supplémentaires pour être plus contrôlée. L’a-AlOx est aussi connu pour être instable sous le faisceau d’électron, c’est pourquoi une étude détaillée sur les dommages causés par l’irradiation électronique a été menée. Les dommages par radiolyse se sont avérés être dominants. Ainsi, plusieurs paramètres d’acquisition STEM-EELS comme la tension d’accélération, la dose d’électrons et l’orientation du balayage ont été pris en compte et modifiés pour limiter la radiolyse. Une fois l’irradiation maîtrisé, une investigation STEM-EELS a été menée en utilisant sur les structures fines des seuils Si et Al L2,3 et O K. L’interface s’est avérée être composée d’a-SiOx et d’aluminosilicate non stœchiométrique avec une prédominance d’Al en coordination tétraédrique dans ses premières couches.

Spectres EELS enregistrés à l’interface Si/AlOx montrant l’existence d’une couche d’aluminium métallique à l’interface

Contact : Bénédicte Warot

La corrélation entre les propriétés mécaniques et leur évolution et les compositions chimiques locales font l’objet de peu d’études jusqu’à présent.

Les mesures de composition peuvent être obtenues par diverses techniques, comme le SIMS ou la sonde de Castaing, mais la résolution spatiale ne permet pas de différencier la chimie de la matrice de celle de précipités nanométriques. La sonde atomique tomographique et la microscopie électronique permettent de coupler résolution spatiale et quantification chimique. Chaque alliage nécessite cependant l’optimisation des conditions d’acquisition des spectres suivant les éléments chimiques à étudier.

Un exemple concret du rôle de la chimie locale concerne le superalliage polycristallin AD730 élaboré par le groupe Aubert & Duval (Brevet 2009) qui est envisagé pour la fabrication des disques de turbines des futurs turboréacteurs pour application civile. Cet alliage, dont la composition chimique et les traitements thermomécaniques ont été imaginés sur la base de calculs thermodynamiques et sur les connaissances acquises sur des alliages similaires (Udimet 720Li, René 88DT), présente des caractéristiques mécaniques très prometteuses pour un coût optimal. Le développement récent de cet alliage fait qu’il existe peu d’études fondamentales sur l’origine de l’accroissement des propriétés mécaniques en relation avec les solutés. Une caractérisation poussée de la microstructure en relation avec la chimie, de sa stabilité et des propriétés mécaniques à l’issue des gammes thermomécaniques et au cours de vieillissements représentatifs des cycles rencontrés lors des futures missions envisagées, est donc indispensable.

Les études que j’ai développées en STEM-EELS et en STEM-EDX sur cet alliage AD730 à base nickel ont permis de cartographier les compositions chimiques de la matrice et des précipités selon les conditions de recuit envisagées.

Pettinari-Sturmel, F.; Vultos, W.; Hantcherli, M.; Warot-Fonrose, B.; Marcelot, C.; Douin, J.; Cormier, J.; Villechaise, P.; Devaux, A., Creep Behavior in the New AD730TM Nickel-Based Disk Superalloy – Influence of Aging Heat Treatment and Local Chemical Fluctuations. Materials Science and Engineering: A 2019, 754, 9–17.

https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.02.088

LES MEMBRES

PROJETS EN COURS

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PUBLICATIONS

Ensemble des publications du groupe I3EM via Hal.

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